采用無紙記錄儀改造二氟尼柳氧化反應(yīng)溫度控制裝置的經(jīng)驗(yàn)交流

發(fā)布日期：2014-09-16 10:33:18 來源：巨化集團(tuán)公司物資裝備分公司,巨化集團(tuán)公司制藥廠作者：張俊、薛化軍、洪遠(yuǎn)珍、樓良弟瀏覽次數(shù)：

【導(dǎo)讀】：摘要分析了二氟尼柳生產(chǎn)氧化反應(yīng)雙氧水滴加過程中的溫度控制不佳的原因及危害，采用無紙記錄儀對原溫度控制裝置進(jìn)行改造，通過新增小口徑單座調(diào)節(jié)閥與O 型切斷球閥分別控制......

摘要分析了二氟尼柳生產(chǎn)氧化反應(yīng)雙氧水滴加過程中的溫度控制不佳的原因及危害，采用無紙記錄儀對原溫度控制裝置進(jìn)行改造，通過新增小口徑單座調(diào)節(jié)閥與O 型切斷球閥分別控制雙氧水的滴加與夾套冷卻水的通斷以反應(yīng)溫度為控制對象對雙氧水的滴加進(jìn)行精確控制。實(shí)施后，提高了氧化收率和酯含量，同時(shí)提高了工作效率，增加了安全性。

二氟尼柳是一種白色結(jié)晶，難溶于水，具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎作用[1]。二氟尼柳生產(chǎn)雖比較簡單，但是工藝條件控制要求嚴(yán)格，特別是氧化反應(yīng)滴加雙氧水的過程中，既要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)滴加完畢，又要嚴(yán)格控制溫度在一定的范圍之內(nèi)。某企業(yè)生產(chǎn)二氟尼柳的氧化反應(yīng)滴加雙氧水原采用手動滴加方式，通過現(xiàn)場溫度指示控制雙氧水滴加速度，如果操作不當(dāng)，滴加速度過快，溫度會迅速上升，物料會隨著反應(yīng)的加劇溢出，嚴(yán)重的會導(dǎo)致整批物料報(bào)廢或人員受傷，且操作人員往往無法定時(shí)定量地完成雙氧水的滴加，這樣不僅會影響產(chǎn)品質(zhì)量，導(dǎo)致原料的浪費(fèi)與產(chǎn)出收率的不穩(wěn)定，也存在著安全隱患。因此，應(yīng)減少人的主觀影響，提高安全性，改進(jìn)控制方法。

1 工藝流程及存在問題

二氟尼柳的生產(chǎn)工藝見圖1。

2,4-二氟苯胺與苯反應(yīng)，生成2,4-二氟聯(lián)苯，然后在催化劑的作用下，與乙酰氯進(jìn)行�；磻�(yīng)，制得酮，經(jīng)過處理后，滴加雙氧水，將酮氧化成酯，該過程要嚴(yán)格控制滴加雙氧水的速度，以確保反應(yīng)溫度在控制范圍之內(nèi)。非常后與CO2進(jìn)行羧基化反應(yīng)制得粗品二氟尼柳。

氧化反應(yīng)滴加雙氧水原采用手動滴加方式，通過現(xiàn)場溫度指示控制雙氧水滴加速度，當(dāng)反應(yīng)溫度過低時(shí)，增加雙氧水滴加速度，反應(yīng)溫度過高時(shí)，減小甚至關(guān)閉滴加并適當(dāng)輔以夾套冷卻水以達(dá)到快速降低溫度的作用。整個(gè)滴加反應(yīng)中完全憑借經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行操作。操作室對二氟尼柳生產(chǎn)上的關(guān)鍵工藝參數(shù)通過盤裝儀表進(jìn)行顯示，僅裝在柜式儀表盤上的儀表就達(dá)9 臺，儀表柜占用面積近1m2。且儀表使用時(shí)間過長，故障率較高，老型號儀表零配件價(jià)格高且難以購買，因此需要對其進(jìn)行改造。

2 改造方案及實(shí)施

自上世紀(jì)90 以來，國內(nèi)外主要自動化儀表生產(chǎn)廠家開始研制無紙、無筆記錄儀，可以通過優(yōu)盤或

CF 卡轉(zhuǎn)存數(shù)據(jù)，將彩屏無紙記錄儀上的記錄數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到電腦上，用戶可用廠家提供的上位機(jī)數(shù)據(jù)管理軟件，對數(shù)據(jù)進(jìn)行保存、處理等，在上位機(jī)上重現(xiàn)歷史數(shù)據(jù)和歷史曲線�；蛘卟捎肦S-232C/RS-485 通訊接口，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控，將無紙記錄儀上記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行管理。

通過對儀表顯示與控制需求分析，確定選用型號為U6-200PRAI12A2R16DI00PI0PW1E0 的無紙記錄儀。它具有多路模擬量萬能輸入12 路，模擬量輸出16 路繼電器輸出，含PID 調(diào)節(jié)功能和累積計(jì)算功能等。

根據(jù)該無紙記錄儀的性能和接入點(diǎn)，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)監(jiān)控情況，合理規(guī)劃，將現(xiàn)場所有的控制點(diǎn)接入

無紙記錄儀中，減少了儀表占用空間。通過新增小口徑單座調(diào)節(jié)閥與O 型切斷球閥分別控制雙氧水的滴加與夾套冷卻水的通斷以反應(yīng)溫度為控制對象對雙氧水的滴加進(jìn)行精確控制。表1 為氧化工藝雙氧水滴加調(diào)節(jié)邏輯運(yùn)算表達(dá)式與運(yùn)算通道。

3 結(jié)束語

利用無紙記錄儀對二氟尼柳氧化反應(yīng)工段進(jìn)行儀表自動化監(jiān)控系統(tǒng)改造，使用費(fèi)用不高，但改造后

儀表使用效率很高，并提高了產(chǎn)品含量和收率，其中，氧化收率由原來的54%～56%提高到64%～66%，氧化反應(yīng)后酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從原來的92%～93%提高到95%～96%。酯含量的提高有效地促進(jìn)了羧化反應(yīng)的進(jìn)行，使羧化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由原來的90%提高到92%以上，粗品收率達(dá)到88%，增加了5 個(gè)百分點(diǎn)。本次技術(shù)改造不僅產(chǎn)品質(zhì)量和收率得到改進(jìn)，同時(shí)減少了工作量，提高了工作效率，增加了安全性，更加方便管理人員對工藝參數(shù)的監(jiān)控。

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